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鄰硝基苯甲酸合成方法與流程
鄰硝基苯甲酸主要用于醫藥合成以及有機合成,可以用于5HT2-D2拮抗劑藥物中間體合成,但是,現有的合成方法大多采用高錳酸鉀作為反應物,過程比較復雜,導致收率并不很高,因此,有必要提出一種新的合成方法,這對于進一步提高產品的質量和收率,減少副產物含量具有重要的經濟意義。
一種拮抗劑藥物中間體鄰硝基苯甲酸的合成方法,包括如下步驟:在反應容器中加入3mol的2-乙基-3-硝基苯酚,4-5mol的乙二醇單丙醚溶液,升高溶液溫度至30—35℃,控制攪拌速度150—170rpm,保持30—50min,然后加入6—7mol的三苯基膦粉末,繼續反應60—90min,降低溶液溫度至5—8℃,析出固體,過濾,依次用丙酸酐溶液洗滌,三乙胺溶液洗滌,然后在2-甲基戊烷溶液中重結晶,脫水劑脫水,得晶體鄰硝基苯甲酸;其中,步驟(i)所述的乙二醇單丙醚溶液質量分數為75—80%,步驟(i)所述的丙酸酐溶液質量分數為85—90%,步驟(i)所述的三乙胺溶液質量分數為91—94%,所述的2-甲基戊烷溶液質量分數為90—95%。其優點在于:減少了反應的中間環節,縮短了反應時間,提高了反應收率。
一種拮抗劑藥物中間體鄰硝基苯甲酸的合成方法,包括如下步驟:在反應容器中加入3mol的2-乙基-3-硝基苯酚,4-5mol的乙二醇單丙醚溶液,升高溶液溫度至30—35℃,控制攪拌速度150—170rpm,保持30—50min,然后加入6—7mol的三苯基膦粉末,繼續反應60—90min,降低溶液溫度至5—8℃,析出固體,過濾,依次用丙酸酐溶液洗滌,三乙胺溶液洗滌,然后在2-甲基戊烷溶液中重結晶,脫水劑脫水,得晶體鄰硝基苯甲酸;其中,步驟(i)所述的乙二醇單丙醚溶液質量分數為75—80%,步驟(i)所述的丙酸酐溶液質量分數為85—90%,步驟(i)所述的三乙胺溶液質量分數為91—94%,所述的2-甲基戊烷溶液質量分數為90—95%。其優點在于:減少了反應的中間環節,縮短了反應時間,提高了反應收率。