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氰酸鉀的不同制備方法
1.固態熔融法
固態熔融法系將反應物加熱至高溫熔融,然后冷卻固化得產物,將5kg尿素與5.3kg粉狀碳酸鈉充分混合并升溫至130~150℃反應,待反應過程中氨氣逸出停止后,補加1.5kg尿素,加熱反應至無氨氣逸出。通過采用含堿金屬氰酸鹽的水溶液洗滌產物,可提高氰酸鹽的濃度。固態熔融法雖能合成氰酸鉀,但該法也存在缺點,主要在于熔融技術要求高,高溫下氰酸鉀易分解為碳酸鹽、氰化物與氨,需進一步提純才可獲得氰酸鉀,因而使得熔融法合成氰酸鉀不經濟。
2.吸收法
將堿金屬及堿土金屬的氫氧化物、氨基甲酸鹽或碳酸鹽水溶液與分解的尿素反應即可制得。該發明的特點是在適宜的條件下,尿素可分解為氨氣及異氰酸的氣態混合物,隨后在一吸收器內該混合物與堿金屬及堿土金屬的鹽類如氫氧化物、氨基甲酸鹽、碳酸鹽反應,然后制得堿金屬及堿土金屬氰酸鹽。
3.液相反應法
將堿金屬氫氧化物溶液與尿素溶液反應制得相應的堿金屬氰酸鹽,制備溶液時可采用無水溶劑或水,反應溫度為250~600℃,氫氧化物水溶液質量分數>10%,尿素溶液質量分數>15%,或混合后分別為>5%和>7.5%
4.液固相反應法
以碳酸鉀和尿素為原料,以亞砜或砜類物質為溶劑,合成了氰酸鉀。該氰酸鉀的特點是采用了對尿素及碳酸鉀有較強溶解能力的溶劑,如甲乙基亞砜、二乙基亞砜等。將5mol碳酸鉀與13mol尿素溶解于4.0的甲乙基亞砜中,反應加熱并通入氮氣攪拌,在1h內反應溫度升至180℃,同時有氨、水蒸氣、二氧化碳溢出,經0.25h后,溫度升至195℃,此時,從反應器中取樣,用硝酸鋇檢驗無碳酸鹽存在時,反應即可終止,將產物冷卻至室溫,過濾,用無水乙醇洗滌,得10mol份氰酸鉀,收率90%。
固態熔融法系將反應物加熱至高溫熔融,然后冷卻固化得產物,將5kg尿素與5.3kg粉狀碳酸鈉充分混合并升溫至130~150℃反應,待反應過程中氨氣逸出停止后,補加1.5kg尿素,加熱反應至無氨氣逸出。通過采用含堿金屬氰酸鹽的水溶液洗滌產物,可提高氰酸鹽的濃度。固態熔融法雖能合成氰酸鉀,但該法也存在缺點,主要在于熔融技術要求高,高溫下氰酸鉀易分解為碳酸鹽、氰化物與氨,需進一步提純才可獲得氰酸鉀,因而使得熔融法合成氰酸鉀不經濟。
2.吸收法
將堿金屬及堿土金屬的氫氧化物、氨基甲酸鹽或碳酸鹽水溶液與分解的尿素反應即可制得。該發明的特點是在適宜的條件下,尿素可分解為氨氣及異氰酸的氣態混合物,隨后在一吸收器內該混合物與堿金屬及堿土金屬的鹽類如氫氧化物、氨基甲酸鹽、碳酸鹽反應,然后制得堿金屬及堿土金屬氰酸鹽。
3.液相反應法
將堿金屬氫氧化物溶液與尿素溶液反應制得相應的堿金屬氰酸鹽,制備溶液時可采用無水溶劑或水,反應溫度為250~600℃,氫氧化物水溶液質量分數>10%,尿素溶液質量分數>15%,或混合后分別為>5%和>7.5%
4.液固相反應法
以碳酸鉀和尿素為原料,以亞砜或砜類物質為溶劑,合成了氰酸鉀。該氰酸鉀的特點是采用了對尿素及碳酸鉀有較強溶解能力的溶劑,如甲乙基亞砜、二乙基亞砜等。將5mol碳酸鉀與13mol尿素溶解于4.0的甲乙基亞砜中,反應加熱并通入氮氣攪拌,在1h內反應溫度升至180℃,同時有氨、水蒸氣、二氧化碳溢出,經0.25h后,溫度升至195℃,此時,從反應器中取樣,用硝酸鋇檢驗無碳酸鹽存在時,反應即可終止,將產物冷卻至室溫,過濾,用無水乙醇洗滌,得10mol份氰酸鉀,收率90%。