靖江市恒政增稠材料廠
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基于氰酸鉀全氟己基乙基磺酸鈉的合成方法
全氟己基乙基磺酸鈉的合成方法包括如下步驟：
（1）在氮?dú)獗Ｗo(hù)范圍下，向反應(yīng)燒瓶中加入計(jì)量的全氟己基乙基碘、硫氰酸鉀和相轉(zhuǎn)移催化劑，加入去離子水升溫?cái)嚢璺磻?yīng)5-6h，然后分離出有機(jī)層，用去離子水洗滌、分離4-5次，置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中除去水分，得到全氟己基乙基硫氰酸鹽；
（2）將步驟1得到的全氟己基乙基硫氰酸鹽加入除氧后的高壓反應(yīng)釜中，加入去離子水升溫至90-100℃，連續(xù)通入氯氣10h，添加完畢后繼續(xù)攪拌反應(yīng)3-4h，降溫出料；
（3）將步驟2得到的產(chǎn)品用去離子水沖洗，并使用分液漏斗分離出有機(jī)層，重復(fù)4-5次，添加甲苯溶劑溶解產(chǎn)物，用去離子水沖洗并分離有機(jī)層，重復(fù)2-3次，然后旋蒸除去溶劑，得到產(chǎn)物即全氟己基乙基磺酰氯；
（4）向圓底燒瓶中加入計(jì)量的氫氧化鈉水溶液，在冰水浴反應(yīng)體系中逐滴滴加步驟3得到的全氟己基乙基磺酰氯，滴加時(shí)間保持在2h，滴加完成后攪拌反應(yīng)20h，過濾得到濾液，將濾液冷卻、抽濾得到濾餅，再將濾餅水洗、重結(jié)晶、干燥后即得全氟己基乙基磺酸鈉。
全氟己基乙基磺酸鈉收率高、純度高，具有優(yōu)異的表面活性，與碳?xì)浔砻婊钚詣?fù)配性能優(yōu)異，且具有非常好的熱穩(wěn)定性、抗鹽性能及化學(xué)穩(wěn)定性，滿足環(huán)保的要求。
（1）在氮?dú)獗Ｗo(hù)范圍下，向反應(yīng)燒瓶中加入計(jì)量的全氟己基乙基碘、硫氰酸鉀和相轉(zhuǎn)移催化劑，加入去離子水升溫?cái)嚢璺磻?yīng)5-6h，然后分離出有機(jī)層，用去離子水洗滌、分離4-5次，置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中除去水分，得到全氟己基乙基硫氰酸鹽；
（2）將步驟1得到的全氟己基乙基硫氰酸鹽加入除氧后的高壓反應(yīng)釜中，加入去離子水升溫至90-100℃，連續(xù)通入氯氣10h，添加完畢后繼續(xù)攪拌反應(yīng)3-4h，降溫出料；
（3）將步驟2得到的產(chǎn)品用去離子水沖洗，并使用分液漏斗分離出有機(jī)層，重復(fù)4-5次，添加甲苯溶劑溶解產(chǎn)物，用去離子水沖洗并分離有機(jī)層，重復(fù)2-3次，然后旋蒸除去溶劑，得到產(chǎn)物即全氟己基乙基磺酰氯；
（4）向圓底燒瓶中加入計(jì)量的氫氧化鈉水溶液，在冰水浴反應(yīng)體系中逐滴滴加步驟3得到的全氟己基乙基磺酰氯，滴加時(shí)間保持在2h，滴加完成后攪拌反應(yīng)20h，過濾得到濾液，將濾液冷卻、抽濾得到濾餅，再將濾餅水洗、重結(jié)晶、干燥后即得全氟己基乙基磺酸鈉。
全氟己基乙基磺酸鈉收率高、純度高，具有優(yōu)異的表面活性，與碳?xì)浔砻婊钚詣?fù)配性能優(yōu)異，且具有非常好的熱穩(wěn)定性、抗鹽性能及化學(xué)穩(wěn)定性，滿足環(huán)保的要求。
